Tingkat kemurnian tinggi dari persiapan 1,1,3-trikloroaseton

Abstrak: aseton klorida terkatalis dan dihasilkan dengan kristalisasi pelarut pada 1,1,3-trikloroaseton dengan kemurnian tinggi tidak kurang dari 99,0%, dengan rendemen 45%o Kata kunci:1,1,3-trikloroaseton;sintesis;kemurnian tinggi

----------.Kata pengantar

1,1,3■trikloroaseton merupakan zat antara penting dalam produksi asam folat. Saat ini,1,1,3.aseton trikloropaseton, siklus produksi yang lama (48 jam), selektivitas buruk, hasil rendah,1,1,3- kandungan trikloropaseton hanya sekitar 17%, setelah ekstraksi air, kandungannya hanya 51,9%. Dan biaya produksi tinggi, koreksi produk rendah. Ini semua menyebabkan biaya produksi asam folat domestik yang tinggi, sulit untuk meningkatkan konten dan lainnya masalah.Penulis membaca sejumlah besar dokumen dalam dan luar negeri.Setelah banyak percobaan dan penelitian, kami menambahkan katalis dan mengontrol kecepatan empat klorin, mengurangi waktu reaksi menjadi 1,1,3-3 trikloropaseton dalam 24 jam, dan kristalisasi 1,1,3-3 trikloropaseton dengan kemurnian lebih besar dari 99% dan hasil lebih dari 45%.

II.Bagian eksperimental

1. reaksi

0 0 0 0

1. II.

　　CHACCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Langkah-langkah eksperimental

Dalam labu leher empat dengan kondensor bulat 500ml, sejumlah aseton dan katalis diaduk dan diumpankan ke klorin pada suhu reaksi 10~30 W. Mulai pengaturan waktu, hentikan melewati klorin beberapa jam setelah reaksi, dan lanjutkan diaduk selama 1 jam. Bahan seperti pelarut khusus ditambahkan ke dalam campuran yang dihasilkan, diaduk selama 1 jam sambil didinginkan hingga kristalisasi 10°C, mengekstrak 1,1,3-trikloroaseton.

1. 1,1,3.Penentuan selektif kemurnian trikloroaseton

Kromatografi gas Varin 3700, kolom pengisian QF・1 dan detektor FID digunakan untuk menentukan keuntungan kemurnian produk dan larutan klorida secara selektif.

1. Hasil diskusi
2. Pengaruh katalis terhadap selektivitas klorida menunjukkan selektivitas klorinasi aseton

Pengaruh besar, Tabel 1 mencantumkan serangkaian hasil eksperimen. Dari Tabel 1, selektivitas minimum 1,1,3-trikloroaseton meningkat secara signifikan (sekitar 19,1%) tanpa katalis, dan

　　katalis senyawa amina adalah yang terbaik, hingga 57,5%o.Kondisi pengujian: Innl aseton, 3nr) l klorin,katalis 0,6g,suhu 1030°C,

waktu 18 jam. Dalam 12 jam va:3,9 Cao h;2

7 jam,vq:27 Cao h;7〜18 jam,VQ:3,9 hingga h.Tabel 1.Efek katalis pada selektivitas produk

1. Pengaruh kecepatan melalui klorin pada reaksi

Percobaan menemukan bahwa klorin seragam memiliki selektivitas produk yang buruk, secara signifikan meningkatkan selektivitas dan hasil produk.