Juga dikenal sebagai dimetilanilin, cairan berminyak tidak berwarna hingga kuning muda, berbau menyengat, mudah teroksidasi di udara atau di bawah sinar matahari sehingga warnanya menjadi gelap. Massa jenis relatif (20℃/4℃) 0,9555, titik beku 2,0℃, titik didih 193℃, titik nyala (bukaan) 77℃, titik bakar 317℃, viskositas (25℃) 1,528 MPa·s, indeks bias (N20D) 1,5584. Larut dalam etanol, eter, kloroform, benzena, dan pelarut organik lainnya. Dapat melarutkan berbagai senyawa organik. Sedikit larut dalam air. Mudah terbakar, akan terbakar di api terbuka, uap, dan udara membentuk campuran eksplosif, batas ledakan 1,2%~7,0% (vol). Toksisitas tinggi, dekomposisi termal tinggi melepaskan gas anilin beracun. Dapat diserap melalui kulit dan bersifat toksik, LD501410mg/kg, konsentrasi maksimum yang diperbolehkan di udara adalah 5mg/m3.
Metode penyimpanan
1. Catatan Penyimpanan [25] Simpan di gudang yang sejuk dan berventilasi. Jauhkan dari api dan panas. Jaga agar wadah tertutup rapat. Harus disimpan terpisah dari asam, halogen, dan bahan kimia makanan, dan tidak boleh dicampur. Lengkapi dengan jenis dan jumlah peralatan pemadam kebakaran yang sesuai. Area penyimpanan harus dilengkapi dengan peralatan penanganan darurat kebocoran dan bahan penyimpanan yang sesuai.
2. Dikemas dalam drum besi tertutup rapat, 180 kg per drum. Simpan di tempat yang sejuk dan berventilasi. Simpan dan angkut sesuai dengan peraturan barang yang mudah terbakar dan beracun.
Metode sintesis
1. Dengan anilin dan metanol dengan adanya asam sulfat, melalui reaksi suhu tinggi dan tekanan tinggi. Alur proses: 1. Tambahkan 790 kg anilin, 625 kg metanol, dan 85 kg asam sulfat (100% amonium) ke dalam reaktor, kendalikan suhu 210-215℃ dan tekanan 3,1 MPa, reaksikan selama 4 jam, kemudian lepaskan tekanan, keluarkan bahan ke pemisah, netralkan dengan natrium hidroksida 30%, diamkan, dan pisahkan garam amonium kuaterner bagian bawah. Kemudian reaksi hidrolisis pada 160℃, 0,7-0,9 MPa selama 3 jam, hidrolisat yang dihasilkan dan minyak bagian atas digabungkan dengan pencucian air dan distilasi vakum untuk mendapatkan produk jadi.
2. Dengan metanol dan anilin sebagai bahan baku, dalam kondisi metanol berlebih, tekanan atmosfer, 200-250℃, melalui sintesis katalis alumina. Kuota konsumsi bahan baku: anilin 790 kg/t, metanol 625 kg/t, asam sulfat 85 kg/t. Preparasi laboratorium dapat mereaksikan anilin dengan trimetil fosfat.
3. Campuran anilin dan metanol (N anilin: N metanol ≈ 1:3) disuntikkan ke dalam reaktor yang dilengkapi dengan katalis pada kecepatan ruang 0,5 h⁻¹ melalui pompa pengukur bolak-balik non-pulsa. Cairan hasil reaksi pertama-tama masuk ke pemisah gas-cair kaca, dan cairan yang terkumpul di bagian bawah pemisah diambil secara berkala untuk analisis kromatografi.
4. Pada tahun 2001, Universitas Nankai dan Tianjin Ruikai Science and Technology Development Co., Ltd. bersama-sama mengembangkan katalis metilasi anilin yang sangat efisien untuk mewujudkan sintesis fase gas N,N-dimetilanilin. Prosesnya adalah sebagai berikut: Setelah anilin cair dicampur dengan metanol dalam proporsi tertentu, ia diuapkan dalam menara penguapan dan kemudian dimasukkan ke dalam reaktor tubular dengan kecepatan ruang 0,5-1,0 h⁻¹ (bed tetap reaktor tubular dilengkapi dengan katalis padat nanometer yang didukung) untuk produksi kontinu pada suhu 250-300℃ dan tekanan atmosfer. Hasil DMA di atas 96%.
Metode pemurnian: sering mengandung anilin, N-metil anilin, dan pengotor lainnya. Selama pemurnian, N,N-dimetilanilin dilarutkan dalam asam sulfat 40% dan dilakukan distilasi uap. Natrium hidroksida ditambahkan untuk membuatnya bersifat basa. Distilasi uap dilanjutkan. Distilat dipisahkan menjadi lapisan berair dan dikeringkan dengan kalium hidroksida. Distilasi pada tekanan atmosfer dengan adanya anhidrida asetat. Distilat dicuci dengan air untuk menghilangkan sejumlah kecil anhidrida asetat, kemudian dikeringkan dengan kalium hidroksida, diikuti dengan barium oksida dan distilasi dekompresi dalam aliran nitrogen. Metode pemurnian lainnya termasuk menambahkan 10% anhidrida asetat dan refluks selama beberapa jam untuk menghilangkan amina primer dan sekunder. Setelah pendinginan, tambahkan asam klorida 20% berlebih dan ekstrak dengan eter. Lapisan asam klorida dibuat basa dengan menambahkan alkali, dan kemudian diekstraksi dengan eter. Lapisan eter dikeringkan dengan kalium hidroksida dan kemudian didistilasi di bawah tekanan di bawah nitrogen. N,N-dimetilanilin juga dapat diubah menjadi pikronat, dikristalisasi ulang hingga titik leleh konstan dengan larutan natrium hidroksida 10% hangat untuk menguraikan pikronat. Ekstrak dengan eter, cuci dengan air dan keringkan setelah distilasi vakum.
5. Anilin, metanol, dan asam sulfat dicampur dalam proporsi yang sesuai dan dikondensasikan dalam autoklaf. Setelah produk reaksi diperoleh dengan pelepasan tekanan, alkali ditambahkan untuk netralisasi, pemisahan, dan kemudian produk diperoleh dengan distilasi vakum.
6. Reaksi metilasi anilin dan trimetil fosfat dapat menghasilkan N,N-dimetilanilin: kemudian diekstraksi dengan eter, distilasi kering.
7. N,N-dimetilanilin dapat disintesis dengan menambahkan campuran anilin dan metanol dengan rasio 1:3,5 dalam katalis Ziegler Cu-Mn atau Cu-Zn-Cr pada suhu 280℃. N,N-dimetilanilin yang dihasilkan dikumpulkan dalam unit distilasi 54 pelat pada kisaran suhu 193 hingga 195℃ dan dikemas ke dalam botol kaca berwarna cokelat. Untuk preparasi kromatografi N,N-dimetilanilin murni, nitrogen dapat digunakan sebagai gas pembawa. Dalam preparasi kromatografi gas dengan kolom Ben-Yaku, N,N-dimetilanilin diinjeksikan untuk direktifikasi, melalui pemisahan dan pengumpulan fraksi puncak komponen utama, kemudian dimasukkan ke dalam ampul kaca yang disegel.
tujuan utama
1. Salah satu bahan baku dasar untuk produksi pewarna berbasis garam (pewarna trifenil metana, dll.) dan pewarna basa, varietas utamanya adalah kuning cerah alkali, ungu alkali 5GN, hijau alkali, biru danau alkali, merah cemerlang 5GN, biru cemerlang, dll. N,N-dimetilanilin dalam industri farmasi untuk pembuatan sefalosporin V, sulfamilamida B-metoksimidin, sulfamilamida dimetoksimidin, fluorourasil, dll., dalam industri wewangian untuk pembuatan vanilin, dll. 2. Digunakan sebagai pelarut, pengawet logam, zat pengeras resin epoksi, akselerator pengerasan resin poliester, katalis untuk polimerisasi senyawa etilen, dll. Juga digunakan dalam pembuatan pewarna trifenil metana basa, pewarna azo, dan vanilin. 3. Produk ini digunakan sebagai katalis untuk pembuatan plastik busa poliuretan dengan senyawa timah organik. Juga digunakan sebagai akselerator vulkanisasi karet, bahan peledak, bahan baku farmasi. Ini adalah salah satu bahan baku dasar untuk produksi pewarna berbasis basa (pewarna trifenil metana, dll.) dan pewarna basa. Varietas utamanya adalah kuning cerah basa, ungu basa BN, hijau basa, biru danau basa, merah cemerlang 5GN, biru cemerlang, dll. N,N-dimetilanilin dalam industri farmasi untuk pembuatan sefalosporin V, sulfamilamida N-metoksimidin, sulfamilamida-dimetoksimidin, fluorourasil, dll., dalam industri wewangian untuk pembuatan vanilin, dll. 4. Digunakan sebagai akselerator pengerasan resin epoksi, resin poliester, dan perekat anaerobik, sehingga perekat anaerobik dapat mengeras dengan cepat. Dapat juga digunakan sebagai pelarut, katalis untuk polimerisasi senyawa etilen, pengawet logam, penyerap ultraviolet untuk kosmetik, sensitizer cahaya, dll. Juga digunakan dalam pembuatan pewarna basa, pewarna dispersi, pewarna asam, pewarna larut minyak, dan rempah-rempah (vanilin) serta bahan baku lainnya. 5. Reagen yang digunakan untuk penentuan fotometrik nitrit. Juga digunakan sebagai pelarut dan dalam sintesis organik. 6. Digunakan sebagai zat perantara pewarna, pelarut, penstabil, reagen analitik.
Waktu posting: 25 Mei 2021






