Abstrak:klorida dikatalisis aseton dan diproduksi dengan kristalisasi pelarut pada 1,1,3-trikloroaseton dengan kemurnian tinggi tidak kurang dari 99,0%, dengan rendemen 45%o Kata kunci:1,1,3-trikloroaseton;sintesis;kemurnian tinggi

———-.Kata pengantar

1,1,3■trikloroaseton merupakan zat antara penting dalam produksi asam folat. Saat ini, 1,1,3.aseton trikloroaseton, siklus produksi panjang (48 jam), selektivitas buruk, hasil rendah,1,1,3- kandungan trichloropacetone hanya sekitar 17%, setelah ekstraksi air, kandungannya hanya 51,9%. Dan biaya produksinya tinggi, koreksi produknya rendah. Semua ini menyebabkan biaya produksi asam folat dalam negeri yang tinggi, sulit untuk meningkatkan kandungan dan lainnya. masalah. Penulis membaca sejumlah besar dokumen dalam dan luar negeri.Setelah banyak percobaan dan penelitian, kami menambahkan katalis dan mengontrol kecepatan klorin, mengurangi waktu reaksi menjadi 1,1,3-3 trikloropaseton dalam 24 jam, dan kristalisasi trikloropaseton 1,1,3-3 dengan kemurnian lebih besar dari 99% dan panen lebih dari 45%.

II.Bagian eksperimental

1. reaksi

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+ Kl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Langkah-langkah percobaan

Dalam labu leher empat dengan kondensor bulat 500ml, sejumlah aseton dan katalis diaduk dan diumpankan ke klorin pada suhu reaksi 10~30 W. Waktu mulai, hentikan melewati klorin beberapa jam setelah reaksi, dan lanjutkan pengadukan selama 1 jam. Pelarut khusus seperti bahan ditambahkan ke campuran yang dihasilkan, diaduk selama 1 jam sambil didinginkan hingga kristalisasi 10°C, mengekstraksi 1,1,3-trikloroaseton.

1. 1,1,3. Penentuan kemurnian trikloroaseton secara selektif

Kromatografi gas Varin 3700, kolom pengisian QF・1 dan detektor FID digunakan untuk menentukan keuntungan kemurnian produk dan larutan klorida secara selektif.

1. Hasil diskusi
2. Pengaruh katalis terhadap selektivitas klorida menunjukkan selektivitas klorinasi aseton

Pengaruh besar, Tabel 1 mencantumkan serangkaian hasil eksperimen. Dari Tabel 1, selektivitas minimum 1,1,3-trikloroaseton meningkat secara signifikan (sekitar 19,1%) tanpa katalis, dan

　　katalis amina majemuk adalah yang terbaik, hingga 57,5%o. Kondisi pengujian: Innl acetone, 3nr) l chlorine, katalis 0,6g, suhu 1030°C,

waktu 18 jam.Dalam 12 jam va:3,9 Cao h;2

〜7 jam,vq:27 Cao h;7〜18 jam,VQ:3,9 hingga h.Tabel 1.Efek katalis pada selektivitas produk

1. Pengaruh kecepatan melalui klorin pada reaksi

Eksperimen menemukan bahwa klorin seragam memiliki selektivitas produk yang buruk, secara signifikan meningkatkan selektivitas dan hasil produk.

Tabel 2 mencantumkan satu set data uji.

Tabel 2 Pengaruh kecepatan pass-chlorine pada selektivitas produk

Uji^kondisi:]Cawan petri 1 aseton,katalis:kelas komposit 0,6go

Eksperimen menemukan bahwa fluklorin lebih awal (12 jam) dan kemudian (8 24 jam), sebagian besar klorin keluar sehingga reaksi lambat dan medium (28 jam) cepat. Ketika gas klor dihentikan, selektivitas dan hasil produk berkurang secara signifikan. Hasil menunjukkan bahwa 1,1,3 diproduksi jauh lebih lambat daripada

1,1-dikloroaseton. Selama reaksi dengan

klorida,klorida,aseton,1,1,4003000,

CICH2CCH3

Hai.

itu adalah_II.klorinasi pada gugus submetil banyak

lebih cepat dari pada gugus metil. Oleh karena itu,

Penulis berkeyakinan bahwa proses reaksi pembentukan aseton klorida adalah:

Reaksi dilakukan dengan V1 1 2-5 sebagai proses utama.

Menurut data Tabel 2, urutan kecepatan reaksi dari setiap langkah adalah

　　V2^”3^1 2 5>V4

Tergantung pada kecepatan reaksi setiap langkah,

Dapat dilihat dari data Tabel 3 bahwa, karena perbedaan titik didih yang kecil antara 1,1,3.trikloroaseton dan produk sampingan, umumnya sulit untuk memisahkan ekstraksi air dan pemisahan dengan cara yang sederhana. produk bisa dilepas, kemurniannya sulit

kami mengontrol kecepatan pass klorin pada setiap tahap,

untuk mencapai tujuan mengurangi waktu pass klorin dan menghambat selektivitas peningkatan kecepatan reaksi sekunder sebesar 1,1,3 trikloroaseton..

1. Pemurnian kristal terhidrasi Menurut literatur, biasanya

cairan aseton klorida diekstraksi atau dimurnikan dengan air untuk meningkatkan kandungan 1,1,3-trikloroaseton, dan penulis menggunakan 1,1,3-trikloroaseton untuk kristalisasi dari produk sampingan lainnya.

Tabel 3 mencantumkan kemurnian produk yang diperoleh dengan berbagai metode pemisahan.

Tabel 3.Kemurnian produk diperoleh dari metode pemisahan yang berbeda

untuk peningkatan lebih lanjut. Kemurnian produk mencapai lebih dari 99%, dan hasil juga tertinggi dalam beberapa metode, hingga 45% o.1 Metode ini membutuhkan kandungan 1,1,3-trikloroaseton K lebih dari 50% dalam klorida solusio.

Pilih senyawa katalis amina yang sesuai, kendalikan pemblokiran klorin lambat pada awal dan akhir pada 10~30°C, dapat membuat 1,1,3-trikloroaseton klorida, dimurnikan dengan kristalisasi pelarut khusus, dapatkan produk kristal dengan tidak kurang dari 99,0%, dengan hasil dari 45%, tetapi 1,1,3-trikloroaseton dalam larutan klorida harus lebih besar dari 50%o.CEO Atena

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

　　MIT–Industri IVY CO.,LTD

ceo@mit-ivy.com

　　TAMBAH：Provinsi Jiangsu, Tiongkok