Abstrak: aseton dikatalisis klorida dan dihasilkan melalui kristalisasi pelarut pada 1,1,3-trikloroaseton dengan kemurnian tinggi tidak kurang dari 99,0%, dengan rendemen 45%o Kata kunci:1,1,3-trikloroaseton;sintesis;kemurnian tinggi

———-. Kata pengantar

1,1,3■trikloroaseton merupakan zat antara penting dalam produksi asam folat. Saat ini, 1,1,3.aseton trikloropaseton, siklus produksi panjang (48 jam), selektivitas buruk, hasil rendah, 1,1,3- kandungan trikloropaseton hanya sekitar 17%, setelah ekstraksi air, kandungannya hanya 51,9%. Dan biaya produksi tinggi, koreksi produk rendah. Ini semua menyebabkan tingginya biaya produksi asam folat dalam negeri, sulit untuk meningkatkan konten dan lainnya masalah.Penulis membaca sejumlah besar dokumen dalam dan luar negeri. Setelah banyak percobaan dan penelitian, kami menambahkan katalis dan mengontrol kecepatan empat klorin, mengurangi waktu reaksi menjadi 1,1,3-3 trikloropaseton dalam 24 jam, dan kristalisasi 1,1,3-3 trikloropaseton dengan kemurnian lebih besar dari 99% dan hasil lebih dari 45%.

II. Bagian eksperimental

1. reaksi

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+ Kl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Langkah-langkah eksperimental

Dalam labu leher empat dengan kondensor bulat 500ml, sejumlah aseton dan katalis diaduk dan diumpankan ke klorin pada suhu reaksi 10~30 W. Waktu mulai, hentikan melewati klorin beberapa jam setelah reaksi, dan lanjutkan diaduk selama 1 jam. Bahan seperti pelarut khusus ditambahkan ke dalam campuran yang dihasilkan, diaduk selama 1 jam sambil didinginkan hingga kristalisasi 10°C, mengekstraksi 1,1,3-trikloroaseton.

1. 1,1,3.Penentuan kemurnian trikloroaseton secara selektif

Kromatografi gas Varin 3700, kolom pengisian QF・1 dan detektor FID digunakan untuk menentukan secara selektif keuntungan kemurnian produk dan larutan klorida.

1. Hasil diskusi
2. Pengaruh katalis terhadap selektivitas klorida menunjukkan selektivitas klorinasi aseton

Pengaruh besar, Tabel 1 mencantumkan serangkaian hasil eksperimen. Dari Tabel 1, selektivitas minimum 1,1,3-trikloroaseton meningkat secara signifikan (sekitar 19,1%) tanpa katalis, dan

　　katalis senyawa amina adalah yang terbaik, hingga 57,5%o.Kondisi pengujian: Innl aseton, 3nr) l klorin, katalis 0,6g, suhu 1030°C,

waktu 18 jam.Dalam 12 jam va:3.9 Cao h;2

〜7 jam,vq:27 Cao h;7〜18 jam,VQ:3.9 hingga h.Tabel 1.Pengaruh katalis terhadap selektivitas produk

1. Pengaruh kecepatan melalui klorin pada reaksi

Percobaan menemukan bahwa klorin seragam memiliki selektivitas produk yang buruk, sehingga meningkatkan selektivitas dan hasil produk secara signifikan.

Tabel 2 mencantumkan sekumpulan data uji.

Tabel 2 Pengaruh kecepatan lulus-klorin terhadap selektivitas produk

Uji^kondisi:]Cawan petri 1 aseton,katalis:kelas komposit 0,6go

Percobaan menemukan bahwa fluklorin pada awal (12 jam) dan kemudian (8 24 jam), sebagian besar klorin keluar, reaksinya lambat dan medium (28 jam) cepat. Ketika gas klor dihentikan, selektivitas dan hasil produk berkurang secara signifikan. Hasilnya menunjukkan bahwa 1,1,3 diproduksi jauh lebih lambat dibandingkan

1,1-dikloroaseton.Selama reaksi dengan

klorida, klorida, aseton, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

Hai.

yaitu_II.klorinasi pada gugus submetil banyak

lebih cepat dibandingkan pada gugus metil. Oleh karena itu,

Penulis berpendapat bahwa proses reaksi pembentukan aseton klorida adalah:

Reaksi dilakukan dengan V1 1 2-5 sebagai proses utama.

Berdasarkan data Tabel 2, orde kecepatan reaksi setiap langkah adalah

　　V2^”3^1 2 5>V4

Tergantung pada kecepatan reaksi setiap langkah,

Dapat dilihat dari data pada Tabel 3 bahwa, karena perbedaan titik didih yang kecil antara 1,1,3.trikloroaseton dan produk samping, umumnya sulit untuk memisahkan ekstraksi air dan pemisahannya merupakan cara yang sederhana. Meskipun sebagian besar saya produk dapat dihilangkan, kemurniannya sulit

kami mengontrol kecepatan lulus klorin di setiap tahap,

untuk mencapai tujuan mengurangi waktu lewat klorin dan menghambat selektivitas peningkatan kecepatan reaksi sekunder sebesar 1,1,3 trikloroaseton.

1. Pemurnian kristal terhidrasi Menurut literatur, biasanya

cairan aseton klorida diekstraksi atau dimurnikan dengan air untuk meningkatkan kandungan 1,1,3-trikloroaseton, dan penulis menggunakan 1,1,3-trikloroaseton untuk kristalisasi dari produk sampingan lainnya.

Tabel 3 mencantumkan kemurnian produk yang diperoleh dengan berbagai metode pemisahan.

Tabel 3. Kemurnian produk diperoleh dari berbagai metode pemisahan

untuk lebih ditingkatkan. Kemurnian produk mencapai lebih dari 99%, dan rendemen juga merupakan yang tertinggi di antara beberapa metode, hingga 45%o.1 Metode ini memerlukan kandungan 1,1,3-trikloroaseton K lebih dari 50% dalam klorida solusi.

Pilih katalis senyawa amina yang sesuai, kendalikan pemblokiran klorin lambat di awal dan akhir pada 10~30°C, dapat membuat 1,1,3-trikloroaseton klorida, dimurnikan dengan kristalisasi pelarut khusus, dapatkan produk kristal dengan tidak kurang dari 99,0%, dengan hasil sebesar 45%, tetapi 1,1,3-trikloroaseton dalam larutan klorida harus lebih besar dari 50%o.CEO Athena

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

　　MIT–IVY Industri CO.,LTD

CEO@mit-ivy.com

　　TAMBAHKAN：Provinsi Jiangsu, Tiongkok