Abstrak: Klorida yang dikatalisis oleh aseton dan diproduksi melalui kristalisasi pelarut pada 1,1,3-trikloroaseton dengan kemurnian tinggi tidak kurang dari 99,0%, dengan hasil 45%. Kata kunci: 1,1,3-trikloroaseton; sintesis; kemurnian tinggi

———-. Kata Pengantar

1,1,3■trikloroaseton merupakan zat perantara penting dalam produksi asam folat. Saat ini, 1,1,3-trikloroaseton memiliki siklus produksi yang panjang (48 jam), selektivitas yang buruk, hasil yang rendah, dan kandungan 1,1,3-trikloroaseton hanya sekitar 17%, setelah ekstraksi air, kandungannya hanya 51,9%. Selain itu, biaya produksinya tinggi dan koreksi produknya rendah. Semua ini menyebabkan biaya produksi asam folat domestik yang tinggi, kesulitan untuk meningkatkan kandungan, dan masalah lainnya. Penulis telah membaca sejumlah besar dokumen domestik dan asing. Setelah banyak percobaan dan penelitian, kami menambahkan katalis dan mengontrol kecepatan reaksi klorin, mengurangi waktu reaksi menjadi 1,1,3-3-trikloroaseton dalam 24 jam, dan kristalisasi 1,1,3-3-trikloroaseton dengan kemurnian lebih dari 99% dan hasil lebih dari 45%.

II. Bagian Eksperimental

1. reaksi

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Langkah-langkah eksperimental

Dalam labu empat leher dengan kondensor bulat 500 ml, sejumlah aseton dan katalis diaduk dan dialirkan ke klorin pada suhu reaksi 10~30 W. Penghitung waktu dimulai, klorin dihentikan beberapa jam setelah reaksi, dan pengadukan dilanjutkan selama 1 jam. Pelarut khusus ditambahkan ke campuran yang dihasilkan, diaduk selama 1 jam sambil didinginkan hingga 10°C untuk kristalisasi, dan diekstraksi 1,1,3-trikloroaseton.

1. 1,1,3. Penentuan selektif kemurnian trikloroaseton

Kromatograf gas Varin 3700, kolom pengisi QF・1, dan detektor FID digunakan untuk menentukan secara selektif tingkat kemurnian produk dan larutan klorida.

1. Hasil diskusi
2. Pengaruh katalis terhadap selektivitas klorida menunjukkan selektivitas klorinasi aseton.

Pengaruh besar, Tabel 1 mencantumkan serangkaian hasil eksperimen. Dari Tabel 1, selektivitas minimum 1,1,3-trikloroaseton meningkat secara signifikan (sekitar 19,1%) tanpa katalis, dan

　　Katalis amina senyawa adalah yang terbaik, hingga 57,5%. Kondisi pengujian: 1 g aseton, 3 g klorin, katalis 0,6 g, suhu 1030°C.

waktu 18 jam.Dalam 12 jam va:3.9 Cao h;2

~7 jam, VQ: 27 Cao h; 7~18 jam, VQ: 3,9 hingga h. Tabel 1. Pengaruh katalis terhadap selektivitas produk

1. Pengaruh kecepatan aliran klorin terhadap reaksi

Percobaan tersebut menemukan bahwa klorin seragam memiliki selektivitas produk yang buruk, sehingga secara signifikan meningkatkan selektivitas dan hasil produk.

Tabel 2 menyajikan kumpulan data uji.

Tabel 2 Pengaruh kecepatan aliran klorin terhadap selektivitas produk

Kondisi pengujian:] Cawan petri 1 aseton, katalis: kelas komposit 0,6g

Percobaan menemukan bahwa fluklorin terjadi lebih awal (12 jam) dan lebih lambat (8-24 jam), sebagian besar klorin menguap sehingga reaksinya lambat, dan sedang (28 jam) reaksinya cepat. Ketika gas klorin dihentikan, selektivitas dan hasil produk berkurang secara signifikan. Hasil menunjukkan bahwa 1,1,3 diproduksi jauh lebih lambat daripada

1,1-dikloroaseton. Selama reaksi dengan

klorida, klorida, aseton, 1, 1, 4003000,

CICH2CCH3

Hai.

yaitu_II.klorinasi pada gugus submetil jauh lebih besar

lebih cepat daripada pada gugus metil. Oleh karena itu,

Penulis meyakini bahwa proses reaksi pembentukan aseton klorida adalah:

Reaksi tersebut dilakukan dengan V1 1 2-5 sebagai proses utama.

Berdasarkan data Tabel 2, orde kecepatan reaksi setiap langkah adalah

　　V2^”3^1 2 5>V4

Tergantung pada kecepatan reaksi setiap langkah,

Dari data pada Tabel 3 dapat dilihat bahwa, karena perbedaan titik didih yang kecil antara 1,1,3-trikloroaseton dan produk sampingan, umumnya sulit untuk memisahkannya dengan ekstraksi air dan pemisahan merupakan cara yang sederhana. Meskipun sebagian besar produk sampingan dapat dihilangkan, kemurniannya sulit dicapai.

Kami mengontrol kecepatan aliran klorin di setiap tahap,

untuk mencapai tujuan mengurangi waktu lewat klorin dan menghambat selektivitas peningkatan kecepatan reaksi sekunder oleh 1,1,3 trikloroaseton.

1. Pemurnian kristal terhidrasi Menurut literatur, biasanya

Cairan aseton klorida diekstraksi atau dimurnikan dengan air untuk meningkatkan kandungan 1,1,3-trikloroaseton, dan penulis menggunakan 1,1,3-trikloroaseton untuk mengkristalisasi dari produk sampingan lainnya.

Tabel 3 mencantumkan kemurnian produk yang diperoleh dengan berbagai metode pemisahan.

Tabel 3. Kemurnian produk yang diperoleh dari berbagai metode pemisahan

Untuk lebih meningkatkan kemurnian produk, hasilnya mencapai lebih dari 99%, dan rendemennya juga tertinggi di antara beberapa metode, hingga 45%. Metode ini membutuhkan kandungan K lebih dari 50% dalam larutan klorida.

Pilih katalis amina senyawa yang sesuai, kendalikan pemblokiran klorin lambat di awal dan akhir pada suhu 10~30°C, dapat menghasilkan 1,1,3-trikloroaseton klorida, dimurnikan dengan kristalisasi pelarut khusus, memperoleh produk kristal dengan kemurnian tidak kurang dari 99,0%, dengan hasil 45%, tetapi 1,1,3-trikloroaseton dalam larutan klorida harus lebih dari 50%.CEO Athena

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

　　MIT–IVY Industry CO.,LTD

CEO@mit-ivy.com

　　ALAMAT: Provinsi Jiangsu, Tiongkok