Di satu sisi, penemuan ini menyediakan metode pemurnian 1,1,3-trikloroaseton, di mana metode tersebut meliputi langkah-langkah berikut.

Kilatan:

(1) 1,1, 3-trikloroaseton mentah dicampur dengan air;

(2) Rekristalisasi larutan atas setelah didiamkan; Serta

(3) kristal padat hasil rekristalisasi disaring dan dicuci dengan air;

Di mana, pada Langkah (1), rasio berat 1,1,3-trikloroaseton mentah tersebut terhadap jumlah air adalah 10.1-2).

Sebaiknya, pada Langkah (1), rasio berat produk mentah 1,1,3-trikloroaseton terhadap jumlah air dapat berupa 1:

(0,4-0,6), dioptimalkan lebih lanjut menjadi 1:0,5; Dalam penemuan ini, dosis produk mentah 1,1,3-trikloroaseton dan air dikendalikan pada nilai di atas.

Berbagai macam 1,1,3-trikloroaseton dengan kemurnian tinggi dapat diperoleh.

Menurut penemuan ini, pada langkah (1), produk mentah 1,1,3-trikloroaseton dan air dapat disiapkan pada suhu 10-50℃

Campur selama 10-30 menit dalam kondisi tersebut, lalu diamkan selama 10-30 menit; Sebaiknya, pada Langkah (1), 1,1, 3-trikloropropil tersebut

Keton mentah dicampur dengan air pada suhu 30-35℃ selama 25-30 menit, lalu didiamkan selama 10-15 menit; Dalam penemuan ini

Dengan menggunakan 1,1,3-trikloroaseton mentah sebagai bahan baku, dalam wadah reaksi, dicampur dengan air, diaduk pada suhu tertentu setelah didiamkan.

Delaminasi. Setelah delaminasi, lapisan minyak bagian bawah dihilangkan, terutama dengan menghilangkan pengotor klorin tinggi dan menyisakan larutan bagian atas untuk penggunaan selanjutnya.

Menurut penemuan ini, pada langkah (1), 1,1,3-trikloroaseton mentah dicampur dengan air dan juga dapat diaduk

Kondisi di mana tidak ada batasan khusus pada kondisi pengadukan dan peralatan, selama 1,1,3-trikloroaseton dapat diaduk secara kasar.

Produk ini dapat tercampur merata dengan air. Sebaiknya, kecepatan pengadukan adalah 100-300 putaran/menit.

Dalam penemuan ini, air yang digunakan sebaiknya adalah air deionisasi.

Menurut penemuan ini, pada langkah (2), kondisi rekristalisasi dapat berupa: suhu dari 0 hingga 35℃, waktu dari 0,5 -

10 jam, sebaiknya, rekristalisasi dilakukan dengan kecepatan pengadukan 50-300 RPM; Sebaiknya, simpul reknot

Air juga ditambahkan dalam proses kristalisasi, di mana air ditambahkan dengan laju 200-600 ml/menit; Dalam kondisi ini, efisiensi rekristalisasi

Buah itu baik.

[0034] Lebih optimal lagi, kondisi rekristalisasi adalah: suhu 10-15℃, waktu 2-3 jam, dan kondisi rekristalisasi

Kristal diaduk dengan kecepatan 100-200 RPM dan air ditambahkan dengan kecepatan 300-500 ml/menit.

Dalam kondisi ini, efek rekristalisasi menjadi lebih baik.

Dalam penemuan ini, suhu rekristalisasi yang dijelaskan pada langkah (2) lebih rendah daripada suhu 1,1,3-trikloroaseton pada langkah (1).

Suhu saat produk dicampur dengan air.

Menurut penemuan ini, pada Langkah (3), campuran reaksi setelah Langkah (2) dapat disaring dengan tekanan tertutup, atau dapat

Kristal padat diperoleh dengan menekan langsung melalui pelat saringan di bagian bawah reaktor. Dalam penemuan ini, udara dan/atau nitrogen lebih disukai digunakan.

Filtrasi bertekanan, lebih baik menggunakan nitrogen untuk filtrasi bertekanan, dan tekanannya bisa 0,1-0,2 MPa, lebih disukai 0,12 MPa.

0,18 mpa.

Menurut penemuan ini, kristal yang mengendap setelah penyaringan bertekanan dicuci dengan air, di mana air tersebut dicuci

Tidak ada batasan khusus, misalnya, Anda dapat memilih penyemprotan air sebanyak 1-2 kg pada suhu 2-25℃, dan menyemprotkannya.

Tidak ada batasan kecepatan khusus.

Menurut penemuan ini, kemurnian produk mentah 1,1,3-trikloroaseton dapat mencapai 50-65% berat.

Halaman 3/6 instruksi

5

CN 109516908 A

5

Di sisi lain, penemuan ini juga menyediakan asam folat yang disiapkan dengan salah satu metode yang dijelaskan di atas.

Larutan berair 1,1,3-trikloroaseton digunakan secara langsung untuk menyiapkan asam folat.

Pengoperasian metode pemurnian dalam penemuan ini, seperti ekstraksi berlapis, filtrasi kristalisasi, dan sebagainya, dapat dilakukan dalam sistem tertutup.

Ramah lingkungan, dan sangat mengurangi produksi air limbah, tidak menghasilkan limbah pelarut organik dan gas buang organik; Selain itu, metode pemurniannya

Tidak ada pelarut organik yang digunakan, dan pengotor klorin tinggi dihilangkan selama proses pemurnian, sehingga tidak ada risiko kualitas terhadap kualitas asam folat.

Metode ini menggunakan air sebagai pelarut kristalisasi, dan larutan berair 1,1,3-trikloroaseton yang telah dimurnikan langsung digunakan untuk produksi asam folat.

Total hasil asam folat dapat ditingkatkan sebesar 5% berat, dan kemurniannya di atas 99,2% berat, sehingga dapat menghasilkan kualitas yang tinggi.

Asam folat.

Invensi ini dijelaskan secara rinci melalui beberapa contoh perwujudan di bawah ini.

[0042] Dalam perwujudan dan proporsi berikut, kecuali dinyatakan lain, bahan yang digunakan tersedia melalui pembelian komersial, kecuali dinyatakan lain

Metode yang digunakan adalah metode konvensional di bidang ini.

Model kromatografi gas yang digunakan adalah GC-2014, yang dibeli dari perusahaan Shimadzu.

1,1,3-trikloroaseton yang disiapkan dengan metode pemurnian penemuan ini [0047] dimurnikan dalam reaktor 50 liter yang dilengkapi dengan pelat saringan filter di bagian bawah [0048] Pertama, kemurnian 1,1,3-trikloroaseton 20 kg dan air 10 kg dengan berat 65% dicampur dalam ketel reaksi dan diaduk selama 12 menit, dengan kecepatan pengadukan 200 r/min. Dalam proses pengadukan, air ditambahkan dengan laju 300 ml/min, kemudian campuran didiamkan selama 10 menit, lapisan minyak di bagian bawah dipisahkan, dan pengotor klorin tinggi dihilangkan; Kedua, suhu larutan lapisan atas diturunkan menjadi 5 dan diaduk selama 2 jam dengan kecepatan pengadukan 100 r/min. Kemudian, kristal padat diperoleh langsung melalui pelat saringan di dasar ketel reaksi dengan filtrasi tekanan nitrogen pada tekanan 0,1 MPa, lalu disemprot dan dicuci dengan 2 kg air dingin. Berat basah 1,1,3-trikloroaseton adalah 9,8 kg, dan kemurnian kromatografi (GC) adalah 96,8% berat [0051]. Operasi yang terlibat dalam metode pemurnian ini, seperti stratifikasi statis, penghilangan pengotor klorin tinggi, kristalisasi, filtrasi dan pencucian air, dapat dilakukan dalam sistem badan tertutup, yang ramah lingkungan, dan sangat mengurangi produksi air limbah dan tidak menghasilkan limbah pelarut organik dan gas buang organik [0052]. Selain itu, karena metode pemurnian tanpa memperkenalkan pelarut organik, dan klorin tinggi untuk menghilangkan pengotor dalam proses pemurnian, tidak ada risiko kualitas pada kualitas asam folat, tetapi juga dengan contoh implementasi persiapan asam 1,1,3-folat yang dihubungkan silang dengan air aseton yang dilarutkan langsung digunakan dalam produksi, membuat asam folat meningkatkan hasil keseluruhan 5% berat, kemurnian 99,5% berat. Contoh 2 [0054] Perwujudan ini menyatakan bahwa 1,1,3-trikloroaseton yang disiapkan dengan metode pemurnian penemuan ini [0055] dimurnikan dalam reaktor 50 liter yang dilengkapi dengan pelat saringan filter di bagian bawah [0056] Pertama, 1,1 dengan kemurnian 50%, 20 kg 1,3-trikloroaseton dan 4 kg air dicampur dalam reaktor, diaduk selama 15 menit pada suhu 45°C, kecepatan pengadukan 300 r/min, dalam proses pengadukan ditambahkan air, air dengan laju 300 ml/menit, kemudian campuran didiamkan selama 15 menit, dipisahkan dari lapisan minyak bawah, untuk menghilangkan pengotor klorin tinggi; Kedua, suhu larutan lapisan atas setelah stratifikasi diturunkan menjadi 20°C, dan kecepatan pengadukan adalah 200 r/menit selama 0,5 jam. Kemudian, kristal padat diperoleh langsung melalui pelat saringan di bagian bawah reaktor dengan penyaringan tekanan nitrogen pada tekanan 0,2 MPa. Kemudian, kristal padat disemprot dan dicuci dengan 1 kg air dingin 25°C, dan berat basah 1,1,3-trikloroaseton adalah 8,2 kg dengan metode pemurnian reduksi. Metode pemurnian yang melibatkan stratifikasi statis untuk menghilangkan pengotor klorin tinggi, kristalisasi, filtrasi, dan operasi pencucian air dapat dilakukan dalam sistem badan tertutup, lingkungan kerja ramah, dan sangat mengurangi produksi air limbah, tidak ada limbah pelarut organik dan gas buang organik [0060]. Selain itu, karena metode ini tidak memperkenalkan pelarut organik dan menghilangkan pengotor klorin tinggi selama proses pemurnian, tidak ada risiko kualitas terhadap kualitas asam folat, dan 1,1,3-trikloroaseton yang disiapkan oleh Contoh 2 dilarutkan dalam air dan langsung digunakan dalam produksi asam folat, meningkatkan hasil total asam folat sebesar 4,9% berat dan mencapai kemurnian 99%. Perwujudan ini menyatakan bahwa 1,1,3-trikloroaseton yang disiapkan dengan metode pemurnian penemuan ini [0063] dimurnikan. Dalam reaktor 50 liter yang dilengkapi dengan pelat saringan di bagian bawah [0064] Pertama, 1,1 dengan kemurnian 60%, 3-trikloroaseton 20 kg dicampur dengan air 40 kg dalam ketel reaksi, diaduk selama 30 menit pada suhu 15°C, kecepatan pengadukan 100 r/min, dalam proses pengadukan ditambahkan air, dengan laju 500 ml/min, dan kemudian campuran didiamkan selama 30 menit, dipisahkan dari lapisan minyak bawah, menghilangkan pengotor klorin tinggi; Kedua, suhu larutan lapisan atas setelah stratifikasi diturunkan menjadi 10°C, dan kecepatan pengadukan adalah 100 r/min selama 10 jam. Kemudian, kristal padat diperoleh langsung melalui pelat saringan di bagian bawah reaktor dengan filtrasi tekanan nitrogen pada tekanan 0,2 MPa, dan kemudian disemprot dan dicuci dengan 1 kg air dingin. Berat basah 1,1,3-trikloroaseton adalah 6,9 kg, dan kemurnian kromatografi (GC) adalah 98,3% berat [0067]. Operasi yang terlibat dalam metode pemurnian ini, seperti stratifikasi statis, penghilangan pengotor klorin tinggi, kristalisasi, filtrasi dan pencucian air, dapat dilakukan dalam sistem badan tertutup, yang memiliki lingkungan kerja yang ramah, dan sangat mengurangi produksi air limbah dan tidak menghasilkan limbah pelarut organik dan gas buang organik [0068]. Selain itu, karena metode pemurnian tanpa memperkenalkan pelarut organik, dan klorin tinggi untuk menghilangkan pengotor dalam proses pemurnian, tidak ada risiko kualitas pada kualitas asam folat, dan misalnya, 1,1,3-trichloroacetone yang dilarutkan dengan aseton dan air, akan langsung digunakan dalam produksi asam folat, sehingga meningkatkan hasil keseluruhan asam folat sebesar 5,3% berat, dengan kemurnian 99,2% berat. Untuk proporsi 1 [0070] 1,1,3-trichloroacetone yang dimurnikan sesuai dengan metode contoh 1, kecuali pada langkah (1), air tidak digunakan, melainkan pelarut organik digunakan. Hasilnya, 1,1,3-trichloroacetone yang disiapkan dilarutkan dalam air dan langsung digunakan dalam produksi asam folat. Hasil total asam folat hanya meningkat sebesar 2% berat dan kemurniannya 95% berat. Selain itu, karena adanya pengenalan pelarut organik dalam metode pemurnian ini, terdapat risiko kualitas terhadap kualitas asam folat [0071] dalam proporsi 2 [0072]. 1,1,3-trikloroaseton dimurnikan menurut metode pada Contoh 1. Perbedaannya adalah pada Langkah (1), jumlah air adalah 50Kg, sehingga terjadi peningkatan yang signifikan dalam produksi air limbah dan penurunan 1. Hasil kristal 1,1,3-trikloroaseton dilarutkan dalam air dan langsung digunakan dalam produksi asam folat, sehingga total hasil asam folat hanya meningkat sebesar 5,6% berat dan kemurniannya 99,6% berat [0073] dibandingkan dengan rasio 3 [0074]. 1,1 dimurnikan dengan metode Contoh 1, 3-trikloroaseton, perbedaannya adalah pada langkah (1), heteroplastida klorin tinggi tidak dihilangkan, hasil preparasi 1,1, 3-trikloroaseton mengandung sejumlah besar senyawa terklorinasi, kualitas asam folat berisiko [0075] Menurut contoh 1-3 di atas dan merupakan hasil skala 1-3: metode pemurnian melibatkan penyaringan kristal berlapis untuk menghilangkan pengotor klorin tinggi, operasi pencucian seperti semua tetapi dalam sistem kedap udara, lingkungan kerja yang ramah, dan sangat mengurangi kejadian air limbah, tidak menghasilkan gas buang, pelarut organik dan organik. Selain itu, dengan menerapkan kasus 1 preparasi 1,1), 3-trikloroaseton, tambahkan dalam buku 5/6 halaman 7 CN 109516908 A 7 larutan air, langsung digunakan dalam produksi asam folat, membuat total hasil asam folat meningkat 5% berat, kemurniannya 99,2 % berat di atas; Selain itu, karena metode pemurnian tidak menggunakan pelarut organik, tidak ada risiko kualitas terhadap kualitas asam folat. Lebih lanjut, metode pemurnian menggunakan air sebagai pelarut kristalisasi, dan larutan air 1,1,3-trikloroaseton yang telah dimurnikan langsung digunakan dalam produksi asam folat, sehingga mengurangi reaksi samping.

CEO Athena

WhatsApp/Wechat wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Industry CO.,LTD

CEO@mit-ivy.com

MENAMBAHKAN:Provinsi Jiangsu, Tiongkok