Di satu sisi, penemuan ini menyediakan metode pemurnian 1,1, 3-trikloroaseton, dimana metode tersebut terdiri dari langkah-langkah berikut:

Kilatan:

(1) 1,1, 3-trikloroaseton mentah dicampur dengan air;

(2) Rekristalisasi larutan atas setelah didiamkan; Maupun

(3) kristal padat yang direkristalisasi disaring dan dicuci dengan air;

Dimana pada Langkah (1), perbandingan berat 1,1, 3-trikloroaseton mentah tersebut dengan jumlah air adalah 10,1-2).

Sebaiknya, pada Langkah (1), perbandingan berat produk mentah 1,1,3-trikloroaseton terhadap jumlah air dapat menjadi 1:

(0,4-0,6), selanjutnya dioptimalkan menjadi 1:0.5; Dalam penemuan ini, dosis produk mentah 1,1, 3-trikloroaseton dan air dikontrol sesuai dengan ketentuan di atas.

Kisaran kemurnian tinggi 1,1, 3-trikloroaseton dapat diperoleh.

Menurut penemuan ini, pada langkah (1), produk mentah 1,1, 3-trikloroaseton dan air dapat dibuat pada suhu 10-50℃

Campur selama 10-30 menit dalam kondisi tersebut, lalu diamkan selama 10-30 menit; Sebaiknya, pada Langkah (1), dikatakan 1,1, 3-trikloropropil

Keton mentah dicampur dengan air pada suhu 30-35℃ selama 25-30 menit, kemudian didiamkan selama 10-15 menit; Dalam penemuan ini

, menggunakan 1,1, 3-trikloroaseton mentah sebagai bahan baku, dalam ketel reaksi, dicampur dengan air, diaduk pada suhu tertentu setelah didiamkan

Delaminasi. Setelah delaminasi, lapisan minyak bagian bawah dihilangkan, terutama dengan menghilangkan pengotor klorin yang tinggi dan meninggalkan larutan bagian atas untuk digunakan nanti.

Menurut penemuan ini, pada langkah (1), 1,1,3-trikloroaseton mentah dicampur dengan air dan juga dapat diaduk.

Kondisi dimana tidak ada batasan khusus pada kondisi dan peralatan pengadukan, selama 1,1,3-trikloroaseton dapat berbentuk kasar

Produk dapat tercampur rata dengan air. Sebaiknya, kecepatan pencampuran adalah 100-300r/menit.

Dalam penemuan ini, air yang lebih disukai adalah air yang dideionisasi.

Menurut penemuan ini, pada langkah (2), kondisi rekristalisasi dapat berupa: suhu dari 0 hingga 35℃, waktu dari 0,5 -

10 jam, sebaiknya rekristalisasi dilakukan pada kecepatan pengadukan 50-300 RPM; Sebaiknya yang reknot

Air juga ditambahkan dalam proses kristalisasi, dimana air ditambahkan dengan laju 200-600 ml/menit; Dalam kondisi ini, efisiensi rekristalisasi

Buah itu bagus.

[0034] Lebih lanjut secara optimal, kondisi rekristalisasi adalah: suhu 10-15℃, waktu 2-3 jam, dan kondisi rekristalisasi

Kristal diaduk dengan kecepatan 100-200 RPM dan air ditambahkan dengan kecepatan 300-500 ml/menit.

Dalam kondisi ini, efek rekristalisasi lebih baik.

Dalam penemuan ini, suhu rekristalisasi yang dijelaskan pada langkah (2) lebih rendah dibandingkan suhu 1,1,3-trikloroaseton pada langkah (1)

Suhu di mana produk dicampur dengan air.

Menurut penemuan ini, pada Langkah (3), campuran reaksi setelah Langkah (2) dapat disaring dengan tekanan tertutup, atau dapat disaring

Kristal padat diperoleh dengan menekan langsung melalui pelat saringan di bagian bawah reaktor. Dalam penemuan ini, udara dan/atau nitrogen lebih disukai digunakan

Filtrasi tekanan, lebih baik menggunakan nitrogen untuk filtrasi tekanan, dan tekanannya bisa 0,1-0,2MPa, sebaiknya 0,12 -

0.18mpa.

Menurut penemuan ini, kristal yang diendapkan setelah penyaringan bertekanan dicuci dengan air, dimana air tersebut dicuci

Tidak ada batasan khusus, misalnya Anda dapat memilih 1-2kg air semprot cuci dengan kondisi suhu 2-25℃, dan semprotkan

Tidak ada batasan kecepatan tertentu.

Menurut penemuan ini, kemurnian produk mentah 1,1,3-trikloroaseton dapat mencapai 50-65% berat.

Halaman 3/6 instruksi

5

CN 109516908A

5

Sebaliknya, penemuan ini juga menyediakan asam folat yang dibuat dengan salah satu metode yang dijelaskan di atas

Larutan berair 1,1, 3-trikloroaseton langsung digunakan untuk membuat asam folat.

Pengoperasian metode pemurnian penemuan ini, seperti ekstraksi bertingkat, filtrasi kristalisasi dan sebagainya, dapat dilakukan dalam sistem tertutup.

Ramah lingkungan, dan sangat mengurangi timbulnya air limbah, tidak ada limbah pelarut organik dan gas limbah organik; Selain itu, metode pemurniannya

Tidak ada pelarut organik yang dimasukkan, dan pengotor klorin yang tinggi dihilangkan selama proses pemurnian, sehingga tidak ada risiko kualitas terhadap kualitas asam folat.

Metode ini menggunakan air sebagai pelarut kristalisasi, dan larutan berair murni 1,1, 3-trikloroaseton langsung digunakan untuk produksi asam folat.

Hasil total asam folat dapat ditingkatkan sebesar 5% berat, dan kemurniannya di atas 99,2% berat, yang dapat memperoleh kualitas tinggi.

Dari asam folat.

Penemuan ini dijelaskan secara rinci melalui perwujudan di bawah ini.

[0042] Dalam perwujudan dan proporsi berikut, kecuali ditentukan lain, bahan yang digunakan tersedia melalui pembelian komersial, kecuali ditentukan lain

Metode yang digunakan adalah metode konvensional pada bidang ini.

Model kromatografi gas adalah GC-2014, dibeli dari Perusahaan Shimadzu.

1,1, 3-trikloroaseton yang dibuat dengan metode pemurnian penemuan ini [0047] dimurnikan dalam reaktor 50 liter yang dilengkapi dengan pelat saringan penyaring di bagian bawah [0048] Pertama, kemurnian 1,1 adalah 65 % berat, 3-trikloroaseton 20Kg dan air 10Kg dalam ketel reaksi dicampur dalam 24 pengadukan selama 12 menit, dimana laju pengadukan 200r/menit, dalam proses pengadukan tambahkan air, air dengan laju 300 ml/menit , lalu campuran didiamkan selama 10 menit, dipisahkan dari lapisan minyak bawah, menghilangkan kotoran klorin yang tinggi; Kedua, suhu larutan atas berlapis diturunkan menjadi 5 dan diaduk selama 2 jam dengan kecepatan pengadukan 100r/menit. Kemudian kristal padat diperoleh langsung melalui pelat ayakan di dasar ketel reaksi dengan filtrasi tekanan nitrogen pada tekanan 0,1 MPa, kemudian disemprotkan dan dicuci dengan 2 kg air dingin. Berat basah 1,1, 3-trikloroaseton adalah 9,8 kg, dan kromatografi murni (GC) adalah 96,8% berat [0051] Operasi yang terlibat dalam metode pemurnian ini, seperti stratifikasi statis, penghilangan pengotor klorin yang tinggi, kristalisasi, penyaringan dan pencucian air, dapat dilakukan dalam sistem badan tertutup, ramah lingkungan, dan sangat mengurangi timbulan air limbah serta tidak menghasilkan limbah pelarut organik dan gas limbah organik [0052]. Selain itu, karena metode pemurnian tanpa memasukkan pelarut organik, dan klorin yang tinggi untuk menghilangkan kotoran dalam proses pemurnian, tidak ada risiko kualitas pada kualitas asam folat, tetapi juga dengan contoh penerapan sediaan 1, 1, 3 – asam folat berikatan silang dengan air aseton yang dilarutkan langsung digunakan dalam produksi, menjadikan asam folat meningkatkan hasil keseluruhan 5 % berat, kemurnian 99 5 % berat Contoh 2 [0054] Perwujudan ini menyatakan bahwa 1,1, 3-trikloroaseton dibuat dengan metode pemurnian penemuan ini [0055] dimurnikan dalam reaktor 50 liter yang dilengkapi dengan pelat saringan penyaring di bagian bawah [0056] Pertama,1,1 dengan kemurnian 50%, 3-trikloroaseton 20Kg dan air 4Kg dicampur dalam reaktor, aduk selama 15 menit pada suhu 45, kecepatan pengadukan 300r/menit, dalam proses pengadukan tambahkan air, air dengan kecepatan 300 ml/menit, kemudian campuran didiamkan selama 15 menit, dipisahkan dari lapisan minyak yang lebih rendah, menghilangkan kotoran klorin yang tinggi; Kedua, suhu larutan lapisan atas setelah stratifikasi diturunkan menjadi 20, dan laju pengadukan adalah 200r/menit selama 0,5 jam. Kemudian kristal padat diperoleh langsung melalui pelat ayakan di bagian bawah reaktor dengan filtrasi tekanan nitrogen pada tekanan 0,2MPa. Kemudian, kristal padat disemprotkan dan dicuci dengan 1Kg dari 25 air dingin, dan berat basah 1,1, 3-trikloroaseton adalah 8,2kg dengan metode reduksi Metode pemurnian yang terlibat dalam penghilangan stratifikasi statis dari pengotor klorin yang tinggi, operasi kristalisasi, filtrasi dan pencucian air dapat dilakukan dalam sistem tubuh tertutup, lingkungan kerja ramah, dan sangat mengurangi pembentukan air limbah, tidak ada limbah pelarut organik dan gas limbah organik [0060] Selain itu, karena metode ini tidak tidak memasukkan pelarut organik dan menghilangkan pengotor klorin yang tinggi selama proses pemurnian, tidak ada risiko kualitas terhadap kualitas asam folat, dan 1,1, 3-trikloroaseton yang dibuat oleh Contoh 2 dilarutkan dalam air dan langsung digunakan dalam produksi asam folat, meningkatkan hasil total asam folat sebesar 4,9% berat dan mencapai kemurnian 99 Perwujudan ini menyatakan bahwa 1,1, 3-trikloroaseton yang dibuat dengan metode pemurnian penemuan ini [0063] dimurnikan dalam 50 -liter reaktor dilengkapi dengan pelat saringan penyaring di bagian bawah [0064] Pertama,1,1 dengan kemurnian 60% , 3-trikloroaseton 20Kg dicampur dengan air 40Kg dalam ketel reaksi, diaduk selama 30 menit pada suhu 15, laju pengadukan 100r/menit, dalam proses pengadukan tambahkan air, air dengan kecepatan 500 ml/menit, lalu campuran didiamkan selama 30 menit, dipisahkan dari lapisan minyak bawah, menghilangkan kotoran klorin yang tinggi; Kedua, suhu larutan lapisan atas setelah stratifikasi diturunkan menjadi 10, dan laju pengadukan 100r/menit selama 10 jam. Kemudian kristal padat diperoleh langsung melalui pelat ayakan di bagian bawah reaktor dengan filtrasi tekanan nitrogen pada tekanan 0,2MPa, kemudian disemprotkan dan dicuci dengan 1Kg dari 5 air dingin. Berat basah 1,1, 3-trikloroaseton adalah 6,9kg, dan kromatografi murni (GC) adalah 98,3% berat [0067] Operasi yang terlibat dalam metode pemurnian ini, seperti stratifikasi statis, penghilangan pengotor klorin yang tinggi, kristalisasi , penyaringan dan pencucian air, dapat dilakukan dalam sistem tubuh tertutup, yang memiliki lingkungan kerja yang ramah, dan sangat mengurangi pembentukan air limbah dan tidak menghasilkan limbah pelarut organik dan gas limbah organik [0068]. Selain itu, karena metode pemurnian tanpa memasukkan pelarut organik, dan klorin tinggi untuk menghilangkan kotoran dalam proses pemurnian, tidak ada risiko kualitas pada kualitas asam folat, dan misalnya 3 sediaan 1, 1, 3 – silang- dihubungkan dengan aseton, air untuk larut, langsung digunakan dalam produksi asam folat, membuat asam folat meningkatkan hasil keseluruhan 5. 3 % berat, kemurnian 99. 2 % berat Untuk proporsi 1 [0070] dimurnikan 1,1, 3- trikloroaseton sesuai dengan metode perwujudan 1, kecuali pada langkah (1), air tidak digunakan, melainkan pelarut organik yang digunakan. Hasilnya, 1,1, 3-trikloroaseton yang telah disiapkan dilarutkan dalam air dan langsung digunakan dalam produksi asam folat. Hasil total asam folat hanya meningkat sebesar 2 % berat dan kemurniannya 95 % berat. Selain itu, karena pengenalan pelarut organik dalam metode pemurnian ini, terdapat risiko kualitas terhadap kualitas asam folat [0071] dalam proporsi 2 [0072]. 1,1, 3-trikloroaseton dimurnikan sesuai dengan metode pada Contoh 1. Perbedaannya adalah pada Langkah (1), jumlah airnya adalah 50Kg, sehingga menghasilkan peningkatan yang signifikan dalam timbulan air limbah dan penurunan sebesar 1 rendemen kristal 1,1,3-trikloroaseton dilarutkan dalam air dan langsung digunakan dalam produksi asam folat, sehingga rendemen total asam folat hanya meningkat 5,6% berat dan kemurniannya 99,6% berat [0073 ] terhadap rasio 3 [0074]. 1,1 dimurnikan dengan metode Contoh 1 , 3-trikloroaseton, bedanya pada langkah (1) heteroplastida yang mengandung klor tinggi tidak dihilangkan, hasil pembuatan 1,1, 3-trikloroaseton mengandung sejumlah besar jumlah senyawa terklorinasi, kualitas asam folat risiko [0075] Menurut contoh di atas 1-3 dan merupakan hasil dari skala 1-3: metode pemurnian melibatkan diamkan filter kristal berlapis untuk menghilangkan pengotor klorin tinggi operasi pencucian seperti semua kecuali dalam sistem kedap udara, lingkungan kerja yang ramah, dan sangat mengurangi timbulnya air limbah, tidak menghasilkan gas limbah, pelarut organik dan organik. Selain itu, dengan menerapkan kasus 1 pembuatan 1, 1), 3-trikloroaseton , tambahkan di buku 5/6 halaman 7 CN 109516908 Larutan air 7, langsung digunakan dalam produksi asam folat, membuat hasil total asam folat meningkat 5 % berat, kemurniannya 99,2 % berat di atas; Selain itu, karena metode pemurnian tidak menggunakan pelarut organik, tidak ada risiko kualitas terhadap kualitas asam folat. Selain itu, metode pemurnian menggunakan air sebagai pelarut kristalisasi, dan larutan berair murni 1,1, 3-trikloroaseton langsung digunakan dalam produksi asam folat, sehingga mengurangi reaksi samping.

CEO Athena

ada apa/Wechat wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Industri CO.,LTD

CEO@mit-ivy.com

MENAMBAHKAN：Provinsi Jiangsu, Tiongkok