N,N-Dimetilanilin

Juga dikenal sebagai dimetil tiphenylamine, cairan berminyak tidak berwarna hingga kuning muda, dengan bau menyengat, mudah teroksidasi di udara atau di bawah sinar matahari dan menggunakan ze yang digelapkan. Massa jenis relatif (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, titik beku 2,0 ℃, titik didih 193 ℃, titik nyala (pembukaan) 77 ℃, titik nyala 317 ℃, viskositas (25 ℃) 1,528mpa-s, indeks bias (n20D) 1,5584 . Larut dalam etanol, eter, kloroform, benzena dan pelarut organik lainnya. Larut dalam berbagai senyawa organik. Sedikit larut dalam air. Bahan ini mudah terbakar dan akan terbakar jika terjadi nyala api terbuka. Uap dan udara akan membentuk campuran yang mudah meledak dengan batas ledakan 1,2%~7,0% (vol). Ini sangat beracun, dan gas anilin beracun dilepaskan melalui dekomposisi energi panas tinggi. Dapat diserap melalui kulit dan menyebabkan keracunan, LD501410mg/kg, konsentrasi maksimum yang diperbolehkan di udara adalah 5mg/m3.
Metode penyimpanan
1. Tindakan Pencegahan Penyimpanan[25] Simpan di gudang yang sejuk dan berventilasi baik. Jauhkan dari api dan sumber panas. Jaga agar wadah tetap tertutup rapat. Itu harus disimpan terpisah dari asam, halogen, dan bahan kimia yang dapat dimakan, dan jangan pernah dicampur. Dilengkapi dengan jenis dan jumlah peralatan pemadam kebakaran yang sesuai. Area penyimpanan harus dilengkapi dengan peralatan penanganan darurat terhadap kebocoran dan material pelindung yang sesuai.

2. Gunakan kemasan tertutup drum besi, 180kg per drum, dan simpan di tempat sejuk dan berventilasi. Simpan dan transportasi sesuai dengan peraturan bahan yang mudah terbakar dan beracun.
metode sintesis
1. Diperoleh melalui reaksi antara anilin dan metanol dengan adanya asam sulfat pada suhu tinggi dan tekanan tinggi. Alur proses:1. 790kg anilin, 625kg metanol, 85kg asam sulfat (amonium 100%) ditambahkan ke dalam ketel reaksi, kontrol suhu 210-215℃, tekanan 3,1MPa, bereaksi selama 4 jam, kemudian lepaskan tekanan, bahan dibuang ke pemisah, dinetralkan dengan 30% natrium hidroksida, statis, dan garam amonium kuaterner bawah dipisahkan. Kemudian pada 160 ℃, reaksi hidrolisis 0,7-0,9MPa selama 3 jam, produk hidrolisis dan lapisan atas bahan berminyak digabungkan dengan pencucian setelah distilasi vakum dari produk jadi.

2. Menggunakan metanol dan anilin sebagai bahan baku, disintesis dengan katalis alumina pada kondisi 200-250℃ dengan kelebihan metanol dan tekanan atmosfer. Kuota konsumsi bahan baku: anilin 790kg/t, metanol 625kg/t, asam sulfat 85kg/t. Sediaan laboratorium dapat mereaksikan anilin dengan trimetil fosfat.

3, campuran anilin dan metanol (n anilin: n metanol ≈ 1:3), dan melalui pompa pengukur non-pulsa bolak-balik yang disuntikkan pada kecepatan udara 0,5 jam-1 ke dalam reaktor yang dilengkapi dengan katalis, reaksi mengalir keluar terlebih dahulu ke dalam gelas pemisah gas-cair, pemisah di bawah cairan yang dikumpulkan secara berkala dikeluarkan untuk analisis kromatografi.

Pada tahun 2001, Universitas Nankai dan Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. bersama-sama mengembangkan katalis metilasi anilin yang sangat efisien, dan merealisasikan sintesis fase gas N,N-dimetil anilin. Prosesnya sebagai berikut: Anilin cair dicampur dengan metanol, diuapkan di menara penguapan, kemudian dimasukkan ke dalam reaktor tubular dengan kecepatan udara 0,5-1,0 jam-1 (fixed bed reaktor tubular dilengkapi dengan muatan nano -katalis padat), dan terus diproduksi pada 250-300℃ di bawah tekanan atmosfer, dengan hasil DMA lebih dari 96%.

Metode pemurnian: Seringkali mengandung pengotor seperti anilin dan N-metil anilin. N,N-dimethylaniline dilarutkan dalam 40% asam sulfat dan disuling dengan uap air. Natrium hidroksida ditambahkan untuk menjadikannya basa. Destilasi dilanjutkan dengan uap air. Hasil sulingan dipisahkan menjadi lapisan berair dan dikeringkan dengan kalium hidroksida. Distilasi tekanan normal dilakukan dengan adanya asetat anhidrida. Hasil sulingan dicuci dengan air untuk menghilangkan sisa anhidrida asetat, dikeringkan dengan kalium hidroksida, diikuti dengan barium oksida, dan disuling pada tekanan rendah dengan adanya aliran nitrogen. Metode lain untuk memurnikan distilat termasuk menambahkan 10% asetat anhidrida dan melakukan refluks selama beberapa jam untuk menghilangkan amina primer dan sekunder. Setelah pendinginan, kelebihan asam klorida 20% ditambahkan dan diekstraksi dengan eter. Lapisan asam klorida bersifat basa dengan alkali dan kemudian diekstraksi dengan eter, dan lapisan eter dikeringkan dengan kalium hidroksida dan disuling pada tekanan tereduksi di bawah aliran nitrogen. N,N-dimetilanilin juga dapat diubah menjadi garam asam pikrat, direkristalisasi hingga titik leleh konstan dan kemudian didekomposisi dengan larutan natrium hidroksida berair 10% yang hangat. Kemudian diekstraksi dengan eter, dicuci dan dikeringkan, dan disuling dengan tekanan rendah.

5. Anilin, metanol dan asam sulfat dicampur secara proporsional, reaksi kondensasi dalam autoklaf, produk reaksi dengan pemulihan tekanan metanol, tambahkan netralisasi alkali, pemisahan dan kemudian distilasi dengan mengurangi tekanan untuk mendapatkan produk.

6. N,N-dimetilanilin dapat dihasilkan melalui reaksi metilasi anilin dan trimetil fosfat, kemudian diekstraksi dengan eter, dikeringkan dan disuling.

7. N,N-dimethylaniline dapat disintesis pada unggun katalitik katalis Ziegler dalam sistem tembaga-mangan atau sistem tembaga-seng-kromium pada suhu 280℃ dengan campuran anilin dan metanol dengan perbandingan 1:3,5. N,N-dimethylaniline yang diperoleh dikumpulkan pada suhu 193-195℃ pada alat distilasi kolom 54 tab dan dikemas ke dalam botol kaca berwarna coklat. Untuk pembuatan N,N-dimethylaniline murni, N,N-dimethylaniline dapat diinjeksikan dengan gas nitrogen sebagai gas pembawa ke dalam kromatografi gas preparasi yang memiliki kolom logam fosfat.