berita

Juga dikenal sebagai dimetil tiphenylamine, cairan berminyak tidak berwarna hingga kuning muda, dengan bau menyengat, mudah teroksidasi di udara atau di bawah sinar matahari dan menyebabkan warnanya menjadi gelap. Massa jenis relatif (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, titik beku 2,0 ℃, titik didih 193 ℃, titik nyala (bukaan) 77 ℃, titik nyala 317 ℃, viskositas (25 ℃) 1,528 mpa-s, indeks bias (n20D) 1,5584. Larut dalam etanol, eter, kloroform, benzena, dan pelarut organik lainnya. Larut dalam berbagai senyawa organik. Sedikit larut dalam air. Mudah terbakar dan akan terbakar jika terkena api terbuka. Uap dan udara akan membentuk campuran eksplosif dengan batas ledakan 1,2%~7,0% (vol). Senyawa ini sangat beracun, dan gas anilin beracun dilepaskan oleh dekomposisi energi panas tinggi. Senyawa ini dapat diserap melalui kulit dan menyebabkan keracunan, LD501410 mg/kg, konsentrasi maksimum yang diperbolehkan di udara adalah 5 mg/m3.

Metode penyimpanan

1. Tindakan Pencegahan Penyimpanan[25] Simpan di gudang yang sejuk dan berventilasi baik. Jauhkan dari api dan sumber panas. Jaga agar wadah tetap tertutup rapat. Harus disimpan terpisah dari asam, halogen, dan bahan kimia makanan, dan jangan pernah dicampur. Dilengkapi dengan jenis dan jumlah peralatan pemadam kebakaran yang sesuai. Area penyimpanan harus dilengkapi dengan peralatan penanganan darurat untuk kebocoran dan bahan perlindungan yang sesuai.

 

2. Gunakan kemasan drum besi tertutup rapat, 180 kg per drum, dan simpan di tempat yang sejuk dan berventilasi. Simpan dan angkut sesuai dengan peraturan bahan yang mudah terbakar dan beracun.

metode sintesis

1. Diperoleh melalui reaksi antara anilin dan metanol dengan adanya asam sulfat pada suhu dan tekanan tinggi. Alur proses: 1. 790 kg anilin, 625 kg metanol, 85 kg asam sulfat (amonium 100%) ditambahkan ke dalam ketel reaksi, suhu dikontrol 210-215℃, tekanan 3,1 MPa, direaksikan selama 4 jam, kemudian tekanan dilepaskan, bahan dikeluarkan ke pemisah, dinetralkan dengan natrium hidroksida 30%, diamkan, dan garam amonium kuaterner bagian bawah dipisahkan. Kemudian pada suhu 160℃, 0,7-0,9 MPa reaksi hidrolisis selama 3 jam, produk hidrolisis dan lapisan atas bahan berminyak digabungkan dengan pencucian setelah distilasi vakum produk jadi.

 

2. Dengan menggunakan metanol dan anilin sebagai bahan baku, sintesis dilakukan dengan katalis alumina pada suhu 200-250℃ dengan kelebihan metanol dan tekanan atmosfer. Kuota konsumsi bahan baku: anilin 790 kg/t, metanol 625 kg/t, asam sulfat 85 kg/t. Preparasi laboratorium dapat mereaksikan anilin dengan trimetil fosfat.

 

3. Anilin dan metanol dicampur (n anilin: n metanol ≈ 1:3), dan melalui pompa pengukur non-pulsa bolak-balik disuntikkan dengan kecepatan udara 0,5h-1 ke dalam reaktor yang dilengkapi dengan katalis. Aliran keluar reaksi pertama-tama masuk ke pemisah gas-cair kaca, dan cairan yang terkumpul di bawah pemisah secara berkala diambil untuk analisis kromatografi.

 

Pada tahun 2001, Universitas Nankai dan Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. bersama-sama mengembangkan katalis metilasi anilin yang sangat efisien, dan mewujudkan sintesis fase gas N,N-dimetil anilin. Prosesnya adalah sebagai berikut: Anilin cair dicampur dengan metanol, diuapkan dalam menara penguapan, dan kemudian dimasukkan ke dalam reaktor tubular dengan kecepatan udara 0,5-1,0 h-1 (bed tetap reaktor tubular dilengkapi dengan katalis nano-padat yang dimuat), dan diproduksi secara kontinu pada suhu 250-300℃ di bawah tekanan atmosfer, dengan hasil DMA lebih dari 96%.

 

Metode pemurnian: Seringkali mengandung pengotor seperti anilin dan N-metil anilin. N,N-dimetilanilin dilarutkan dalam asam sulfat 40% dan didistilasi dengan uap air. Natrium hidroksida ditambahkan untuk membuatnya bersifat basa. Distilasi dilanjutkan dengan uap air. Hasil distilasi dipisahkan menjadi lapisan berair dan dikeringkan dengan kalium hidroksida. Distilasi tekanan normal dilakukan dengan adanya anhidrida asetat. Hasil distilasi dicuci dengan air untuk menghilangkan sisa anhidrida asetat, dikeringkan dengan kalium hidroksida, diikuti dengan barium oksida, dan didistilasi di bawah tekanan rendah dengan adanya aliran nitrogen. Metode lain untuk memurnikan hasil distilasi meliputi penambahan anhidrida asetat 10% dan refluks selama beberapa jam untuk menghilangkan amina primer dan sekunder. Setelah pendinginan, asam klorida 20% berlebih ditambahkan dan diekstraksi dengan eter. Lapisan asam klorida dialkalikan dengan alkali lalu diekstraksi dengan eter, dan lapisan eter dikeringkan dengan kalium hidroksida dan didistilasi di bawah tekanan rendah di bawah aliran nitrogen. N,N-dimetilanilin juga dapat diubah menjadi garam asam pikrat, dikristalisasi ulang hingga titik leleh konstan dan kemudian diuraikan dengan larutan natrium hidroksida 10% dalam air hangat. Kemudian diekstraksi dengan eter, dicuci dan dikeringkan, dan didistilasi di bawah tekanan rendah.

 

5. Anilin, metanol, dan asam sulfat dicampur dalam proporsi yang sesuai, reaksi kondensasi dilakukan dalam autoklaf, produk reaksi dipulihkan dengan pelepasan tekanan metanol, ditambahkan alkali untuk netralisasi, dipisahkan, dan kemudian didistilasi dengan tekanan rendah untuk mendapatkan produk.

 

6. N,N-dimetilanilin dapat dihasilkan melalui reaksi metilasi anilin dan trimetil fosfat, kemudian diekstraksi dengan eter, dikeringkan, dan didistilasi.

 

7. N,N-dimetilanilin dapat disintesis pada katalis Ziegler dalam sistem tembaga-mangan atau sistem tembaga-seng-kromium pada suhu 280℃ dengan campuran anilin dan metanol dengan rasio 1:3,5. N,N-dimetilanilin yang diperoleh dikumpulkan pada suhu 193-195℃ pada alat distilasi kolom 54 tab dan dikemas ke dalam botol kaca cokelat. Untuk pembuatan N,N-dimetilanilin murni, N,N-dimetilanilin dapat diinjeksikan dengan gas nitrogen sebagai gas pembawa ke dalam kromatograf gas yang memiliki kolom fosfat logam.

Aplikasi utama

1. Merupakan salah satu bahan baku dasar untuk produksi zat warna berbasis garam (zat warna trifenilmetana, dll.) dan zat warna alkali. 2. Digunakan sebagai pelarut, pengawet logam, zat pengeras untuk resin epoksi, akselerator pengerasan untuk resin poliester, ko-katalis untuk polimerisasi senyawa etilena, dll. Juga digunakan untuk pembuatan zat warna trifenilmetana alkali, zat warna azo dan vanilin, dll. 3. Digunakan sebagai katalis dalam pembuatan busa poliuretan bersama dengan senyawa organotin. Juga digunakan sebagai katalis dalam pembuatan busa poliuretan dan sebagai bahan baku untuk promotor vulkanisasi karet, bahan peledak dan obat-obatan. N,N-Dimetilanilin digunakan dalam industri farmasi untuk memproduksi sefalosporin V, sulfametoksin N-metoksipirimidin, sulfametoksin o-dimetoksipirimidin, fluorosporin, dll. Ia juga digunakan dalam industri parfum untuk memproduksi vanilin. 4. Digunakan sebagai akselerator pengerasan untuk resin epoksi, resin poliester, dan lem anaerobik, sehingga lem anaerobik mengeras dengan cepat. Ia juga dapat digunakan sebagai pelarut, ko-katalis untuk polimerisasi senyawa etilen, pengawet logam, penyerap ultraviolet untuk kosmetik, fotosensitizer, dll. Ia juga dapat digunakan sebagai katalis untuk pembuatan pewarna alkali, pewarna dispersi, pewarna asam, pewarna larut minyak, dan wewangian (vanilin), dll. Ia juga digunakan sebagai bahan baku untuk pembuatan pewarna alkali, pewarna dispersi, pewarna asam, pewarna larut minyak, dan rempah-rempah (vanilin), dll. Ia digunakan sebagai reagen untuk penentuan fotometrik nitrit. Juga digunakan sebagai pelarut, dan digunakan dalam sintesis organik.6. Digunakan sebagai zat antara pewarna, pelarut, penstabil, reagen analitik. [26]

 


Waktu posting: 09-09-2020